（1）天然云母氧化铁的制备 
灰云母氧化铁形成于大约2.8亿年前石炭纪，是一种闪闪发光的黑灰色赤铁矿（又称作镜铁矿）。镜铁矿是沉积变质型铁矿，通常掺杂石英和磁铁矿以及少量钙、铝矿物。该矿石的结晶较粗，其中磁铁矿主要以集合体毗连或包裹在镜铁矿中；铁矿物与石英呈毗连嵌镶结构，嵌镶较简单，单体解离较容易。 赤铁矿是制备天然云母氧化铁的原料。根据矿石性质，采用较粗的碎磨粒入选，使用湿式弱磁选，剔除磁铁矿；然后用摇床进行分选除去石英等脉石。
（2）人工合成云母氧化铁的制备
①水热法
 水热法不需要研磨、分级等复杂工序，可直接制得六角片状α- Fe2O3  ，但对反应釜的耐酸碱性和耐压性要求较高。 采用铁的氢氧化物为原料，在碱性水热条件下反应制而得片层状氧化铁（美国发明，1976；捷克斯洛伐克发明，1983）。调节碱的浓度为2～20 mol/ L  ，控制反应温度为150～350  ℃。 若以绿矾等可溶性亚铁盐作为原料，则需先将其制成正盐，然后在碱性水热条件下反应（刘继红等，1997；美国发明，1981），或者在碱性条件下同时氧化并水热处理可溶性亚铁盐，均可制得片状氧化铁。可通过无机氧化剂或氧气氧化可溶性亚铁盐。